中药提取工艺技术
根据生产规模、溶剂种类、药材性质及所制的剂型可采用不同的浸出方法。
按药材在设备内加入方式可分为间歇式、半连续式和连续式。
按药材在设备内处理方式的不同,药材浸出在药厂常称为提取、浸渍(对静态浸出)、煎煮(水提热回流)等。
提取:水提、醇提;动态、静态提取;多能提取、索氏提取等。
分离:筛网分离;离心分离;膜分离等。
浓缩:三效浓缩;球形真空浓缩;蒸发浓缩;膜浓缩等。
干燥:喷雾干燥;真空干燥;烘干;冻干等。
常用的浸出方法归纳如下:
(1)煎煮法:
以水作为浸出溶剂的水煎煮法是常用的方法。
煎煮法适用于有效成分溶于水,且对湿、热均较稳定的药材。此法简单易行,能煎出大部分有效成分,除作为汤剂外,也作为进一步加工制成各种剂型的半成品。
缺点:煎出液中杂质较多,容易变霉、腐败,一些不耐热及挥发性成分在煎煮过程中易被破坏或挥发而损失。
药渣依法煎出2~3次。
以酒精为浸出溶剂时,应采用回流提取法进行。
(2)浸渍法:
是指处理的药材于提取器中加适量溶剂,用一定温度和时间进行浸提,使有效成分浸出并使固、液分离的方法。
按提取温度不同可分为常温浸渍法和温浸法。
①常温浸渍法 传统上多用于药酒和酊剂的提取,其澄明度具有持久的稳定性。
②温浸法 指在沸点以下的加热浸渍法,是一种简便的强化提取方法,一般利用夹套或蛇管进行加热。
药酒浸渍时间较长,其常温浸渍多在14d以上;但热浸渍(40~60℃ )的时间一般为3~7d。为了减少药渣吸液所引起的成分损失,可采用多次浸渍法。
浸渍法适宜于带黏性的、无组织结构的、新鲜及易于膨胀的药材的浸取,尤其适用于有效成分遇热易挥发或易破坏的药材。
缺点:操作时间长,溶剂用量较大,且往往浸出效率差而不易完全浸出。故不适用于贵重药材和有效成分含量低的药材浸取。
(3)渗漉法:
指适度粉碎的药材于渗漉器中,由上部连续加入的溶剂渗过药材层后从底部流出渗漉液而提取有效成分的方法。
渗漉时,溶剂渗入药材的细胞中溶解大量的可溶性物质之后,浓度增高,相对密度加大而向下移动,上层用浸出溶剂或较稀浸液置换其位置,造成良好的细胞壁内外的浓度差,使扩散较好地自然进行。
故渗漉法属于动态提取法,提取效率高于浸渍法。
渗漉法对药材的粒度及工艺条件的要求比较高、操作不当可影响渗漉效率,甚至影响正常操作。
一般渗漉液流出速度以1000g药材计算。
慢速浸出以1~3ml/min为宜。
快速浸出多为3~5ml/min。
渗漉过程中需随时补充溶剂,溶剂的用量一般为1:(4~8) (药材粉末:浸出溶剂)。
强化措施:如振动式渗漉罐或在罐侧加超声装置(罐体用支脚支撑于罐周的弹簧上,罐的下部固定有振动器),或用罐组逆流渗漉法加强固液两相之间的相对运动,而改善渗漉效果,该法是利用液柱静压,由上口流出渗漉液的方法。
(4)回流法:
指加热提取时溶剂被蒸发,冷凝后又流回提取器,如此反复直至完成提取的方法。
溶剂可循环使用,适用于易挥发(低沸点)溶剂的提取。
连续循环回流冷浸法是在溶剂蒸发后,经冷凝流入贮液罐,再由阀流入提取器进行冷浸。
(5)水蒸气蒸馏法:
该法适用于具有挥发性,能随水蒸气蒸馏而不被破坏,难溶或不溶于水的化学成分的提取和分离,如挥发油的提取。
(6) 超临界流体萃取法:
超临界流体(SF)是指某种气(或液)体或气(或液)体混合物在操作压力和温度均高于临界点时,其密度接近液体,而其扩散系数和粘度均接近气体,其性质介于气体和液体之间的流体,SFE技术就是利用超临界流体作为溶剂,从固体或液体中萃取出某些有效组分,并进行分离的技术。
可供作超临界流体的气体如二氧化碳、乙烯、氨、氧化亚氮、一氯三氟甲烷、二氯二氟甲烷等。
二氧化碳化学惰性,无毒性,不易爆,临界压力不高(7.374MPa),临界温度接近室温(31.05℃),价廉易得,因而通常使用二氧化碳作为超临界萃取剂。
(7)离子交换与大孔树脂吸附:
通过离子交换与大孔树脂(简称大孔树脂)的吸附选择性,从其他提取方法提得的稀溶液中浓集分离有效成分的纯化提取方法
一般离子交换树脂中空隙较小,小于5nm,吸附性不大。而大孔树脂网状孔的孔径较大,一般为几十至几千纳米,因而具有较大的吸附表面积和吸附性。